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  • 物理法中頻化硅爐,化硅爐
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      冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅的生產(chǎn)方法是我國走出硅原料依賴,發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽能級(jí)多晶硅制備技術(shù)的必經(jīng)之路。冶金法生產(chǎn)太陽能級(jí)多晶硅的生產(chǎn)方法曾經(jīng)令國內(nèi)外業(yè)界人士感到震驚,在多晶硅市場(chǎng)經(jīng)過幾次震蕩后,使用冶金法生產(chǎn)多晶硅的企業(yè)幾乎不受影響,當(dāng)然國內(nèi)有不少企業(yè)停產(chǎn)觀望,由于該方法的核心技術(shù)發(fā)展的進(jìn)程主要依靠上海普羅、寧夏發(fā)電集團(tuán)、廈門佳科等大型企業(yè),發(fā)展至今,這幾家大型企業(yè)由于產(chǎn)業(yè)多元化的資金需求,停止了太陽能級(jí)多晶硅生產(chǎn)經(jīng)營。

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商品描述

  冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅的生產(chǎn)方法是我國走出硅原料依賴,發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽能級(jí)多晶硅制備技術(shù)的必經(jīng)之路。冶金法生產(chǎn)太陽能級(jí)多晶硅的生產(chǎn)方法曾經(jīng)令國內(nèi)外業(yè)界人士感到震驚,在多晶硅市場(chǎng)經(jīng)過幾次震蕩后,使用冶金法生產(chǎn)多晶硅的企業(yè)幾乎不受影響,當(dāng)然國內(nèi)有不少企業(yè)停產(chǎn)觀望,由于該方法的核心技術(shù)發(fā)展的進(jìn)程主要依靠上海普羅、寧夏發(fā)電集團(tuán)、廈門佳科等大型企業(yè),發(fā)展至今,這幾家大型企業(yè)由于產(chǎn)業(yè)多元化的資金需求,停止了太陽能級(jí)多晶硅生產(chǎn)經(jīng)營。


  冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅的生產(chǎn)方法是我國走出硅原料依賴,發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽能級(jí)多晶硅制備技術(shù)的必經(jīng)之路。冶金法生產(chǎn)太陽能級(jí)多晶硅的生產(chǎn)方法曾經(jīng)令國內(nèi)外業(yè)界人士感到震驚,在多晶硅市場(chǎng)經(jīng)過幾次震蕩后,使用冶金法生產(chǎn)多晶硅的企業(yè)幾乎不受影響,當(dāng)然國內(nèi)有不少企業(yè)停產(chǎn)觀望,由于該方法的核心技術(shù)發(fā)展的進(jìn)程主要依靠上海普羅、寧夏發(fā)電集團(tuán)、廈門佳科等大型企業(yè),發(fā)展至今,這幾家大型企業(yè)由于產(chǎn)業(yè)多元化的資金需求,停止了太陽能級(jí)多晶硅生產(chǎn)經(jīng)營。

  冶金法關(guān)鍵技術(shù)對(duì)除硼、除磷、除碳、除氧工藝的研究,金屬雜質(zhì)的去除主要依靠傳統(tǒng)的定向凝固方法達(dá)到目的,在上述提及的工藝除雜方面,多晶硅的前期重點(diǎn)工藝為除硼工藝、坩堝壽命及產(chǎn)品出品率作為冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅的重點(diǎn)研究內(nèi)容,除硼設(shè)備主要以中頻爐為主,由于硅屬于半導(dǎo)體材料的特性決定,在前期熔化具有一定的局限性,對(duì)此通過不斷實(shí)驗(yàn)確定,石墨坩堝作為一種高效加熱材料,彌補(bǔ)了硅料在中頻爐內(nèi)前期熔化的缺陷;然而,石墨在持續(xù)高溫狀態(tài)的抗氧化以及壽命都屬于它本身的缺陷,在使用期間也無法改善,導(dǎo)致存在以下問題:現(xiàn)有技術(shù)中采用石墨坩堝打結(jié)的爐體熔煉硅的過程中,由于使用輔助爐襯材料為鎂砂,石墨與鎂砂的熱膨脹系數(shù)不一,造成在冶煉高溫過程中出現(xiàn)的坩堝固定缺陷及期間坩堝受力影響,對(duì)石墨坩堝的結(jié)構(gòu)造成不同程度的影響;由于石墨具有極強(qiáng)的還原性,在1800℃以上會(huì)與氧化鎂發(fā)生還原反應(yīng),此時(shí)爐襯會(huì)出現(xiàn)一定程度的熔池,隨著冶煉時(shí)間的不斷延長,熔池逐漸擴(kuò)大,爐體感應(yīng)線圈出現(xiàn)不同程度短路,造成控制系統(tǒng)電器原件的大量損壞使冶煉不能正常進(jìn)行,在冶煉后期,坩堝出現(xiàn)漏硅發(fā)生的感應(yīng)線圈損壞情況下,硅液與水接觸后瞬間出現(xiàn)大量蒸汽,坩堝底部受到蒸汽壓力,坩堝會(huì)出現(xiàn)上移,嚴(yán)重時(shí)坩堝直接從爐體中脫引而出,造成極大的安全隱患;石墨坩堝運(yùn)行時(shí)間平均不足100小時(shí),石墨坩堝的運(yùn)行成本占據(jù)整個(gè)運(yùn)行成本一半以上,由于受中頻爐感應(yīng)線圈限制,配套石墨坩堝容積小,使設(shè)備整體產(chǎn)能無法得到正常釋放,造成生產(chǎn)效率低,單位公斤能耗增高;隨著中頻爐設(shè)備產(chǎn)生的增加,石墨坩堝完全不能滿足設(shè)備發(fā)展的需求,制約冶金法生產(chǎn)多晶硅發(fā)展。使用石墨坩堝在熔煉硅的過程中,會(huì)增加硅中碳元素含量。

  有鑒于此,有必要提供一種利用中頻爐冶煉工業(yè)硅的方法,該利用中頻爐冶煉工業(yè)硅的方法安全可靠,能夠降低生產(chǎn)成本且減少碳元素進(jìn)入工業(yè)硅的機(jī)率。

  一種利用中頻爐冶煉工業(yè)硅的方法,包括以下步驟:

  筑爐:將1mm~3mm的剛玉顆粒55份、α剛玉微粉40份、釬維素1份、糊精2份、鋁酸鈣水泥1份、耐火土1份混合均勻后,按照4.5~5.5kg/100kg的水進(jìn)行攪拌,以獲得配置剛玉澆注料;使用耐高溫云母紙將涂有絕緣膠泥的感應(yīng)線圈鋪設(shè)在中頻爐的爐體內(nèi)的底部,完成鋪設(shè)后,澆筑剛玉澆注料并使用振動(dòng)棒對(duì)爐底進(jìn)行打結(jié),按照爐膛深度確定將底部打結(jié)完成后,將表面纏有瓦楞紙的模具安裝在爐膛中并進(jìn)行固定,完成固定后,將剛玉澆注料澆注在爐壁與纏有瓦楞紙的模具之間的間隙中并進(jìn)行打結(jié),打結(jié)時(shí)使用振動(dòng)棒將對(duì)剛玉澆注料進(jìn)行振打以排出剛玉澆注料中的氣體,每次振打時(shí)間為2~8分鐘;

  在室溫20~35℃下陰干24小時(shí),將纏有瓦楞紙的模具取出,中頻爐的爐體內(nèi)的剛玉澆注料形成熔煉坩堝,按照以下烘烤工藝對(duì)熔煉坩堝進(jìn)行烘烤;260℃以下使用電阻式加熱棒進(jìn)行烘烤;260℃以上時(shí)使用石墨電極加熱,當(dāng)溫度達(dá)到1200℃時(shí)保溫3小時(shí)后投料;


  熔煉:向爐內(nèi)投入預(yù)定量硅料進(jìn)行熔化,熔煉坩堝內(nèi)的硅料出現(xiàn)熔化跡象或有硅液滲透到物料上表面時(shí),將爐內(nèi)石墨電極取出;當(dāng)投入的預(yù)定量硅料完全熔化后,進(jìn)行渣洗熔煉,渣洗渣料為二氧化硅、碳酸鈉,將這兩種物料各按照1:1混合均勻后,且渣洗渣料的質(zhì)量與預(yù)定量硅料的質(zhì)量比為1:3,依次投入爐內(nèi)熔化,待熔化完成30分鐘后,將硅液表面殘留的渣液使用扒渣器具扒出,重復(fù)3~5次,將硅液導(dǎo)入澆包后導(dǎo)出冷卻后獲得工業(yè)硅。

  冶煉第一爐完成后,將爐內(nèi)硅液倒出一半,爐內(nèi)剩余物料作為下一爐的熱源,再此按照上述熔煉步驟進(jìn)行冶煉。

  當(dāng)熔煉坩堝運(yùn)爐次達(dá)到8~10爐時(shí),使用檢測(cè)器具測(cè)量爐底厚度,以確定爐底是否需要進(jìn)行修復(fù),在確定爐底需要進(jìn)行修復(fù)時(shí),將爐內(nèi)硅液全部倒入澆包內(nèi),待爐溫降至20~35攝氏度時(shí),將爐底殘留的剛玉以外的殘?jiān)謇砀蓛?,使用所述剛玉澆注料?duì)爐底修復(fù)及按照筑爐步驟中的烘烤工藝進(jìn)行烘烤。

  利用中頻爐冶煉工業(yè)硅的方法中,將1mm~3mm的剛玉顆粒55份、α剛玉微粉40份、釬維素1份、糊精2份、鋁酸鈣水泥1份、耐火土1份混合均勻后,按照4.5~5.5kg/100kg的水進(jìn)行攪拌,以獲得配置剛玉澆注料,使用耐高溫云母紙將涂有絕緣膠泥的感應(yīng)線圈鋪設(shè)在中頻爐的爐體內(nèi)的底部后打結(jié),按照爐膛深度確定將底部打結(jié)完成后,將表面纏有瓦楞紙的模具安裝在爐膛中并進(jìn)行固定,將剛玉澆注料澆注在爐壁與纏有瓦楞紙的模具之間的間隙中并進(jìn)行打結(jié),每次振打時(shí)間為2~8分鐘,在室溫20~35℃下陰干24小時(shí),將纏有瓦楞紙的模具取出,中頻爐的爐體內(nèi)的剛玉澆注料形成熔煉坩堝,按照以下烘烤工藝對(duì)熔煉坩堝進(jìn)行烘烤;260℃以下使用電阻式加熱棒進(jìn)行烘烤;260℃以上時(shí)使用石墨電極加熱,當(dāng)溫度達(dá)到1200℃時(shí)保溫3小時(shí)后投料,向爐內(nèi)投入原料300kg進(jìn)行熔化,熔煉坩堝內(nèi)的硅料出現(xiàn)熔化跡象或有硅液滲透到物料上表面時(shí),將爐內(nèi)石墨電極取出;當(dāng)投入的300kg硅料完全熔化后,進(jìn)行渣洗熔煉,渣洗渣料為二氧化硅、碳酸鈉,將這兩種物料各50kg混合均勻后,依次投入爐內(nèi)熔化,待熔化完成30分鐘后,將硅液表面殘留的渣液使用扒渣器具扒出,重復(fù)3~5次,將硅液導(dǎo)入澆包后導(dǎo)出冷卻后獲得工業(yè)硅,如此降低了因不同材質(zhì)耐火材料的熱膨脹系數(shù)不一造成坩堝、爐襯損壞的概率,由于剛玉澆注料屬于不導(dǎo)電類型材料,避免了石墨坩堝因洛倫磁力或蒸汽壓力導(dǎo)致的坩堝上下跳動(dòng)或從爐膛內(nèi)部飛出的安全隱患;因剛玉澆筑料在1900℃以下的熱穩(wěn)定性,不會(huì)出現(xiàn)澆注料熔池熔化現(xiàn)象,避免線圈匝間短路造成設(shè)備二次損壞;由于剛玉澆注料的品質(zhì)和筑爐工藝的保證,延長了使用壽命及減少了石墨坩堝在爐膛占有的空間,增加每爐次的產(chǎn)量及降低了生產(chǎn)成本,同時(shí)降低了生產(chǎn)出的產(chǎn)品中碳元素的帶入,有效的杜絕產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中的二次污染。


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